可紡瀝青作為生產(chǎn)瀝青基碳纖維的原料，越來越受到人們的重視。近幾年由可紡瀝青熔融抽絲生產(chǎn)碳纖維的實(shí)踐證明，軟化點(diǎn)260~270℃之間的可紡瀝青，紡絲效果好，生產(chǎn)的碳纖維性能優(yōu)。低軟化點(diǎn)的可紡絲瀝青在紡絲過程中容易并絲，不易形成耐熱型結(jié)構(gòu)，極易軟化熔融變成瀝青；軟化點(diǎn)過高的可紡絲瀝青中大Π鍵共軛體系結(jié)構(gòu)間的相互作用力較大，熔融后粘度太大不易紡絲。因此，檢測(cè)并控制可紡瀝青的軟化點(diǎn)是生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵。

瀝青的軟化點(diǎn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法是將經(jīng)過預(yù)處理的高溫瀝青樣品導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)的軟化點(diǎn)樣品杯中，在爐中以線性速率加熱，并通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)防止樣品氧化。樣品從樣品杯開口處流下19 mm的距離時(shí)觸發(fā)光電管檢測(cè)器，此時(shí)的溫度即為軟化點(diǎn)。（參考行標(biāo)：QB/LHSEZY108）

然而，有時(shí)發(fā)現(xiàn)不同的瀝青樣品，通過滴點(diǎn)儀測(cè)得樣品的軟化點(diǎn)非常接近，但紡絲過程中發(fā)現(xiàn)，有兩種可以紡絲，有兩種不能紡絲。因此業(yè)界希望通過差示掃描量熱法（DSC）測(cè)試確定是否樣品熔程不同導(dǎo)致的不同紡絲特性。

樣品：瀝青

樣品狀態(tài)：黑色固體顆粒狀，有部分成塊

測(cè)試目標(biāo)：樣品的熔點(diǎn)

由于瀝青揮發(fā)對(duì)DSC儀器污染較重，先通過熱重測(cè)試確定樣品約在350 ℃后開始失重（如圖1所示），所以DSC的測(cè)試范圍定為室溫~350 ℃。

圖1 瀝青樣品熱重（TG）測(cè)試圖譜

DSC測(cè)試結(jié)果如圖2：

圖2 瀝青樣品差熱（DSC）測(cè)試圖譜

通過滴點(diǎn)儀測(cè)得4個(gè)樣品的軟化溫度都在250 ℃左右，所設(shè)定的紡絲溫度都是270℃。但發(fā)現(xiàn)只有1#，2#樣品可紡絲。從DSC曲線上來看，瀝青樣品的軟化與用戶預(yù)想的熔融過程無關(guān)，而是玻璃化轉(zhuǎn)變導(dǎo)致的?？杉徑z的1#和2#樣品相比于其他兩種樣品，玻璃化轉(zhuǎn)變的終止溫度相對(duì)較低。

瀝青的軟化特性與其紡絲加工后得到的碳纖維品質(zhì)有很大的關(guān)聯(lián)性。傳統(tǒng)滴點(diǎn)法測(cè)試瀝青軟化點(diǎn)雖然比較簡單便利，但是提供的信息比較有限。有時(shí)候很難表現(xiàn)出多種不同可紡絲瀝青的差異性。通過DSC可以做一個(gè)很好的補(bǔ)充。

作者

周延

耐馳儀器公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室